鐵礦石作為典型的低碳低硫樣品,其碳、硫含量通常低于0.5%,這對紅外碳硫分析儀的檢測精度和操作規范性提出了嚴格要求。在檢測過程中,需從樣品處理、儀器校準、分析條件控制及干擾排除等環節綜合把控,以確保數據可靠性。
樣品制備是檢測的基礎環節。鐵礦石質地堅硬且成分復雜,需先經破碎、研磨至200目以下粉末,保證樣品均勻性。若存在大顆?;驁F聚體,易導致燃燒不完全,使碳硫釋放不充分,造成結果偏低。同時,需避免樣品污染,研磨設備應專用或徹底清潔,防止前次樣品殘留引入交叉干擾。此外,稱樣量需根據含量范圍精準控制,低碳低硫樣品建議稱取0.2—0.5g,過量可能導致燃燒反應過于劇烈,影響氣體吸收效率;過少則信號強度不足,增加測量誤差。
碳硫分析儀儀器校準與參數優化直接影響檢測準確性。高頻感應爐的功率需根據樣品特性調整,鐵礦石熔點較高,通常需設定在3.5—4.2kW,確保樣品充分熔融并與助熔劑反應。助熔劑的選擇至關重要,純鐵或鎢粒是常用選擇,其中鎢粒因高熔點特性更適用于難熔樣品,但需注意其可能引入背景吸收,需通過空白試驗校正。氧氣流量需穩定在2—3L/min,流量過低會導致燃燒不充分,過高則可能使氣體吸收時間不足,均會降低結果精度。
環境與操作細節同樣不可忽視。分析艙需保持干燥清潔,定期更換干燥劑,防止水汽干擾紅外吸收信號。坩堝使用前需在1000℃高溫下灼燒2小時,去除殘留碳硫。每批次樣品分析前后應插入標準物質進行質量控制,若結果偏差超過允許范圍,需重新校準儀器。此外,操作人員需規范佩戴防護裝備,避免汗液、油脂等污染樣品或儀器,確保檢測全流程的嚴謹性。